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技術(shù)資料

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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢測(cè)過(guò)氧化物中水分注意事項(xiàng)

有機(jī)過(guò)氧化物測(cè)定水分,KF系統(tǒng)必須有足夠的SO2,否則KF會(huì)因缺少SO2而終止,且必須有足夠的堿(緩沖體系)中和可能生成的強(qiáng)酸。此類(lèi)化合物常用雙組份試劑,且低溫下副反應(yīng)得到抑制。有機(jī)過(guò)氧化物分類(lèi) 特點(diǎn)測(cè)定要求或注意事項(xiàng)烷基過(guò)氧化物RO-OH+SO2=HSO4RRO-OH+2HI=ROH+I2+H2O加25-30mlKF溶劑到滴定杯,冷卻-20至-60度,用碘滴定到無(wú)水,加入樣品在相同的溫度下測(cè)定水分二酯過(guò)氧化物RCOO-OOCR+2HI=2R-COOH
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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢測(cè)過(guò)程中常見(jiàn)的副反應(yīng)物質(zhì)及解決辦法

常見(jiàn)副反應(yīng)類(lèi)型及物質(zhì)1.1碳酸鹽,氫氧化物和氧化物主要副反應(yīng)過(guò)程描述物質(zhì)列舉解決建議KF滴定過(guò)程中中間產(chǎn)生甲基磺酸和氫碘酸,雖然與堿結(jié)合但仍然會(huì)產(chǎn)生弱酸與上述化合物反應(yīng)生成鹽并釋放出水份Na2CO3+2HI=2NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4+2H2OMgO+2HI=MgI2+H2O氫氧化物:所有氫氧化物氧化物:堿性氧化物和堿土氧化物,還有Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2,ZnO采用加熱爐法測(cè)定水份1.2醛和酮主要副反應(yīng)過(guò)程描述物

無(wú)水甲醇在用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀分析水分中的作用

無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類(lèi)樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無(wú)終點(diǎn),反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí),應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問(wèn)題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí),其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專(zhuān)門(mén)技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類(lèi)化工產(chǎn)品的水分。

卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定丁酮中的水分含量

丁酮無(wú)色透明液體。有類(lèi)似丙酮?dú)馕?。易揮發(fā)。能與乙醇、油類(lèi)混溶。溶于4份水中,但溫度升高時(shí)溶解度降低。能與水形成共沸混合物(含水11.3%),共沸點(diǎn)73.4℃(含丁酮88.7%)。相對(duì)密度(d204)0.805。凝固點(diǎn)-86℃。沸點(diǎn)79.6℃。折光率(n15D)1.3814。閃點(diǎn)1.1℃。低毒,半數(shù)致死量(大鼠,經(jīng)口)3300mG/kG。易燃,蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限1.81%~11.5%(體積)。高濃度蒸氣有麻醉性。

卡爾費(fèi)休試劑使用及安全說(shuō)明

卡爾費(fèi)休試劑使用及安全說(shuō)明MSDS
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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀標(biāo)定物的選擇

標(biāo)準(zhǔn)水的使用 由于卡爾費(fèi)休試劑的滴定度會(huì)隨時(shí)間的變化而變化,因此,就需要我們對(duì)試劑和整個(gè)儀器系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定。最普遍的方法就是使用蒸餾水進(jìn)行標(biāo)定,但使用蒸餾水有一個(gè)很大的缺點(diǎn),由于進(jìn)樣量往往都很小,所以容易產(chǎn)生較大的誤差。 所以,建議使用已經(jīng)商品化的標(biāo)準(zhǔn)水試劑。

常見(jiàn)化妝品中的水分檢測(cè)

含油和脂肪的化妝品 此類(lèi)樣品需在含有增溶劑的體系中測(cè)定 合適的試劑 容量法:HYDRANAL-Composite + HYDRANAL-Solver(Crude)Oil HYDRANAL-Titrant + HYDRANAL-Solvent Oil HYDRANAL-Solvent CM 庫(kù)侖法: HYDRANAL-Coulomat A + HYDRANAL-Coulomat CG HYDRANAL-Coulomat Oil + HYDRANAL-Coulomat CG H

烴、醇、醚等化合物的水分測(cè)定

烴類(lèi)、醇類(lèi)對(duì)KF試劑的影響是不存在的。 但是在滴定中需要注意的是溶解性的問(wèn)題

無(wú)水甲醇在容量法水分檢測(cè)中的作用解析

無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類(lèi)樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無(wú)終點(diǎn),反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí),應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問(wèn)題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí),其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專(zhuān)門(mén)技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類(lèi)化工產(chǎn)品的水分。

卡爾費(fèi)修水分檢測(cè)中易產(chǎn)生副反應(yīng)樣品的種類(lèi)

可適用多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中的水分測(cè)定,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,只有在卡氏試劑中無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的情況下,卡氏庫(kù)侖法測(cè)定才是一種專(zhuān)屬性的方法。原則是(1)副反應(yīng)不能有水生成;(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘。主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類(lèi):1、鹽、氫氧化物和氧化物;例如: Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O MgO+HI→MgI2+H2 還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng),例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO2、酮和醛這
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