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解決方案
新聞資訊
1、 此方法適用于各行業(yè)分析崗位的卡爾費休法庫倫水分儀。2、 該方法簡單可行，發(fā)現(xiàn)問題時能及時解決，不會因為找技術員或等專人進行故障處理而耽誤分析時間。3、通過此解決方法，避免了直接更換卡爾費休試劑，一定程度上對試劑起到了節(jié)約作用。當儀器出現(xiàn)過滴定故障時，除了不能達到平衡狀態(tài)并進行正常分析外，滴定池中的卡爾費休試劑顏色也會出現(xiàn)明顯的異常（平衡點顏色較深）。通常造成儀器出現(xiàn)過滴定故障的原因:1、儀器在使用結(jié)束后，只關閉了攪拌器電源而未關閉儀器開關，使得發(fā)生電極仍然處于工作狀態(tài)，將試劑中電解出過
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總有實驗猿們反應，水分儀最近一直不太好用，或說某廠家的卡爾費休試劑不好用。就拿每日標定卡爾費休滴定液來說，標定三次滴定液濃度的相對平均偏差要求小于2.0%，很難標定，其實有很多時候就是鉑電極臟了，導致預滴定難以結(jié)束。大家可能在標定的時候可能很少去關注滴定杯中的顏色，因為都是儀器自動滴定，這就讓我們忽略一個問題，就是在預滴定時是否過滴定，我們怎么可以判斷為過滴定呢，這時候我們需要自己觀察一下滴定杯中的溶劑顏色，正常情況下，當?shù)味ū袥]有水分時，滴定杯中應該為淡黃色或略深（醛酮試劑的顏色會更深），如
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下列情況發(fā)生時伴有副反應發(fā)生：滴定完成時，漂移值仍很高，終點識別很慢，或者根本沒有終點。所測水分含量與樣品量無關。結(jié)果過高或過低（取決于副反應類型）。加標回收測試，水分回收率不在100 ±3%之內(nèi)。如圖1：副反應發(fā)生時的滴定曲線紅色曲線表示有副反應發(fā)生時的KF滴定曲線。在水分滴定結(jié)束后，曲線仍有持續(xù)的略微上升趨勢，副反應的發(fā)生導致滴定劑的持續(xù)消耗，產(chǎn)生不準確的結(jié)果。如圖2：能夠引起副反應發(fā)生的物質(zhì)
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卡爾費修水分儀測定儀副反應
在添加新的工作介質(zhì)后，漂移值在預滴定（平衡）時仍過高，這表明滴定池密封性不好。需更換分子篩和隔膜，同時檢查O形圈/PTFE隔膜是否狀態(tài)良好（損壞，開裂）。
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副反應環(huán)境濕度過低樣品溶解不完全樣品前處理方法不正確滴定度不準確(容量法卡爾費休水分測定)用標準品重新測定滴定度。滴定停止太快 降低停止漂移值或使用相對起始漂移停止實驗。樣品前處理過程中水分損失建議優(yōu)化采樣過程和樣品儲存方法，同時在測定時加快操作速度。
樣品測定結(jié)果逐漸變大或變小
在一個序列中，水含量逐漸降低的一個原因可能是工作介質(zhì)被消耗，必須重新更換。另一個原因也可能是在樣品處理過程中水分損失。建議優(yōu)化采樣過程和樣品儲存方法，同時在測定時加快操作速度。
在容量法卡爾費休水
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卡爾費休法檢測有機酸中的水分
羧酸中的水分測定通常沒有問題，強酸在滴定前必須先中和（如加入咪唑），避免卡氏系統(tǒng)PH太低。
醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸會發(fā)生酯化-生成水。這類酸用醛酮用容量法卡氏滴定。
大部分有機酸可用卡爾費休容量法或卡爾費休庫倫電量法測定-除了丙酸，在庫侖法分析中會發(fā)生明顯的酯化反應。碳鏈越長，酯化趨勢越大。在室溫下，長鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解?？梢陨邷囟雀纳迫芙庑裕蚣尤朐鋈軇?，這類樣品如硬脂酸和棕櫚酸。
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