1、 此方法適用于各行業(yè)分析崗位的卡爾費(fèi)休法庫(kù)倫水分儀。2、 該方法簡(jiǎn)單可行，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題時(shí)能及時(shí)解決，不會(huì)因?yàn)檎壹夹g(shù)員或等專(zhuān)人進(jìn)行故障處理而耽誤分析時(shí)間。3、通過(guò)此解決方法，避免了直接更換卡爾費(fèi)休試劑，一定程度上對(duì)試劑起到了節(jié)約作用。當(dāng)儀器出現(xiàn)過(guò)滴定故障時(shí)，除了不能達(dá)到平衡狀態(tài)并進(jìn)行正常分析外，滴定池中的卡爾費(fèi)休試劑顏色也會(huì)出現(xiàn)明顯的異常（平衡點(diǎn)顏色較深）。通常造成儀器出現(xiàn)過(guò)滴定故障的原因:1、儀器在使用結(jié)束后，只關(guān)閉了攪拌器電源而未關(guān)閉儀器開(kāi)關(guān)，使得發(fā)生電極仍然處于工作狀態(tài)，將試劑中電解出過(guò)

總有實(shí)驗(yàn)猿們反應(yīng)，水分儀最近一直不太好用，或說(shuō)某廠(chǎng)家的卡爾費(fèi)休試劑不好用。就拿每日標(biāo)定卡爾費(fèi)休滴定液來(lái)說(shuō)，標(biāo)定三次滴定液濃度的相對(duì)平均偏差要求小于2.0%，很難標(biāo)定，其實(shí)有很多時(shí)候就是鉑電極臟了，導(dǎo)致預(yù)滴定難以結(jié)束。大家可能在標(biāo)定的時(shí)候可能很少去關(guān)注滴定杯中的顏色，因?yàn)槎际莾x器自動(dòng)滴定，這就讓我們忽略一個(gè)問(wèn)題，就是在預(yù)滴定時(shí)是否過(guò)滴定，我們?cè)趺纯梢耘袛酁檫^(guò)滴定呢，這時(shí)候我們需要自己觀察一下滴定杯中的溶劑顏色，正常情況下，當(dāng)?shù)味ū袥](méi)有水分時(shí)，滴定杯中應(yīng)該為淡黃色或略深（醛酮試劑的顏色會(huì)更深），如

下列情況發(fā)生時(shí)伴有副反應(yīng)發(fā)生：滴定完成時(shí)，漂移值仍很高，終點(diǎn)識(shí)別很慢，或者根本沒(méi)有終點(diǎn)。所測(cè)水分含量與樣品量無(wú)關(guān)。結(jié)果過(guò)高或過(guò)低（取決于副反應(yīng)類(lèi)型）。加標(biāo)回收測(cè)試，水分回收率不在100 ±3%之內(nèi)。如圖1：副反應(yīng)發(fā)生時(shí)的滴定曲線(xiàn)紅色曲線(xiàn)表示有副反應(yīng)發(fā)生時(shí)的KF滴定曲線(xiàn)。在水分滴定結(jié)束后，曲線(xiàn)仍有持續(xù)的略微上升趨勢(shì)，副反應(yīng)的發(fā)生導(dǎo)致滴定劑的持續(xù)消耗，產(chǎn)生不準(zhǔn)確的結(jié)果。如圖2：能夠引起副反應(yīng)發(fā)生的物質(zhì)

在添加新的工作介質(zhì)后，漂移值在預(yù)滴定（平衡）時(shí)仍過(guò)高，這表明滴定池密封性不好。需更換分子篩和隔膜，同時(shí)檢查O形圈/PTFE隔膜是否狀態(tài)良好（損壞，開(kāi)裂）。

副反應(yīng)環(huán)境濕度過(guò)低樣品溶解不完全樣品前處理方法不正確滴定度不準(zhǔn)確(容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定)用標(biāo)準(zhǔn)品重新測(cè)定滴定度。滴定停止太快 降低停止漂移值或使用相對(duì)起始漂移停止實(shí)驗(yàn)。樣品前處理過(guò)程中水分損失建議優(yōu)化采樣過(guò)程和樣品儲(chǔ)存方法，同時(shí)在測(cè)定時(shí)加快操作速度。 樣品測(cè)定結(jié)果逐漸變大或變小 在一個(gè)序列中，水含量逐漸降低的一個(gè)原因可能是工作介質(zhì)被消耗，必須重新更換。另一個(gè)原因也可能是在樣品處理過(guò)程中水分損失。建議優(yōu)化采樣過(guò)程和樣品儲(chǔ)存方法，同時(shí)在測(cè)定時(shí)加快操作速度。 在容量法卡爾費(fèi)休水

卡爾費(fèi)休法檢測(cè)有機(jī)酸中的水分 羧酸中的水分測(cè)定通常沒(méi)有問(wèn)題，強(qiáng)酸在滴定前必須先中和（如加入咪唑），避免卡氏系統(tǒng)PH太低。 醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸會(huì)發(fā)生酯化-生成水。這類(lèi)酸用醛酮用容量法卡氏滴定。 大部分有機(jī)酸可用卡爾費(fèi)休容量法或卡爾費(fèi)休庫(kù)倫電量法測(cè)定-除了丙酸，在庫(kù)侖法分析中會(huì)發(fā)生明顯的酯化反應(yīng)。碳鏈越長(zhǎng)，酯化趨勢(shì)越大。在室溫下，長(zhǎng)鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解?？梢陨邷囟雀纳迫芙庑?，或加入增溶劑，這類(lèi)樣品如硬脂酸和棕櫚酸。