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卡爾費(fèi)休試劑多久需要標(biāo)定滴定劑?標(biāo)定卡氏滴定劑的最佳方法是什么?

內(nèi)容摘要:標(biāo)定時間取決于滴定劑的穩(wěn)定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。對碘溶液等光敏度強(qiáng)的滴定劑的常見保護(hù)措施是將其儲存在棕色瓶里;對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護(hù)其免受水分侵?jǐn)_。為方便操作,常用來標(biāo)定卡氏試劑的標(biāo)定物是純水。但由于水在不同溫度和溶劑中并不穩(wěn)定且分子量也不夠大不適合作基準(zhǔn)物,另外,對低當(dāng)量的試劑來說如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個難點。因此如果有條件,可購買經(jīng)認(rèn)證的各種濃度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,作為

標(biāo)定時間取決于滴定劑的穩(wěn)定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。對碘溶液等光敏度強(qiáng)的滴定劑的常見保護(hù)措施是將其儲存在棕色瓶里;對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護(hù)其免受水分侵?jǐn)_。

為方便操作,常用來標(biāo)定卡氏試劑的標(biāo)定物是純水。但由于水在不同溫度和溶劑中并不穩(wěn)定且分子量也不夠大不適合作基準(zhǔn)物,另外,對低當(dāng)量的試劑來說如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個難點。因此如果有條件,可購買經(jīng)認(rèn)證的各種濃度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,作為純水的替代物,這樣就能確定更合適的進(jìn)樣量了。

另外常用的是二水合酒石酸鈉。該基準(zhǔn)物含有兩份結(jié)晶水,其含水量正好是15.66%。使用它的好處在于它是一種穩(wěn)定、含水量確切的細(xì)粉末。相對100%純水而言,其含水量僅為15.66%,實驗人員可以很準(zhǔn)確地稱取一個合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準(zhǔn)物的唯一缺點是不易溶于甲醇,而甲醇卻是最常用的卡氏溶劑。通常,約0.15g該物質(zhì)溶于40mL甲醇中。接下來,如標(biāo)定的濃度值增大則表明溶解不完全了,需改換新鮮溶劑。


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