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卡爾費休水分測定儀檢測過程中常見的副反應(yīng)物質(zhì)及解決辦法

內(nèi)容摘要: 常見副反應(yīng)類型及物質(zhì)1.1碳酸鹽,氫氧化物和氧化物主要副反應(yīng)過程描述物質(zhì)列舉解決建議KF滴定過程中中間產(chǎn)生甲基磺酸和氫碘酸,雖然與堿結(jié)合但仍然會產(chǎn)生弱酸與上述化合物反應(yīng)生成鹽并釋放出水份Na2CO3+2HI=2NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4+2H2OMgO+2HI=MgI2+H2O氫氧化物:所有氫氧化物氧化物:堿性氧化物和堿土氧化物,還有Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2,ZnO采用加熱爐法測定水份1.2醛和酮主要副反應(yīng)過程描述物

常見副反應(yīng)類型及物質(zhì)

1.1碳酸鹽,氫氧化物和氧化物

主要副反應(yīng)過程描述

物質(zhì)列舉

解決建議

KF滴定過程中中間產(chǎn)生甲基磺酸和氫碘酸,雖然與堿結(jié)合但仍然會產(chǎn)生弱酸與上述化合物反應(yīng)生成鹽并釋放出水份

Na2CO3+2HI2NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4CaSO4+2H2O

MgO+2HI=MgI2+H2O

氫氧化物:所有氫氧化物

氧化物:堿性氧化物和堿土氧化物,還有Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2,ZnO

采用加熱爐法測定水份

1.2醛和酮

主要副反應(yīng)過程描述

物質(zhì)列舉

解決建議

醛和酮主要是和KF中的甲醇形成縮醛和縮酮釋放水分

RHC=O+2CH3OH→RHC(OCH3)+H2O

R2C=O+2CH3OH→R2C(OCH3)+H2O

對于醛還有第二種反應(yīng):重亞硫酸鹽加成干擾

RHC=O+SO2+H2O+NR→RHC(OH)SO3HNR使得測定水分含量低

醛類:碳鏈越長活性越低,芳香醛活性最低,乙醛最快,但甲醛和三氯乙醛除外可以直接滴定

酮類:酮比醛活性低,碳鏈越長活性越低,丙酮和環(huán)己酮反應(yīng)最快,但二異丙級酮、苯甲酮、脫氧二苯乙醇酮、二苯基乙二酮、二苯乙醇酮、樟腦、茜素、二亞芐基丙酮和二氯四氟丙酮可直接滴定

1、采用醛酮專用KF試劑。

2、采用無甲醇KF試劑,用常碳鏈醇代替甲醇,如2-甲氧基乙醇

3、采用不同反應(yīng)速率(反應(yīng)溫度),如在負10℃測定

1.3強酸

主要副反應(yīng)過程描述

物質(zhì)列舉

解決建議

強酸會和KF試劑中甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)

2CH3OH+H2SO4→ (CH3O)SO2+H2O

CH3OH+HOOCH→ CH3O-OCH+ H2O

同時強酸會降低反應(yīng)的PH值,使得KF反應(yīng)沒發(fā)進行或者結(jié)果不滿意

有機酸:甲酸酯化速率最快,醋酸部分發(fā)生

1、采用加入堿(如咪唑)調(diào)節(jié)PH57之間,此法同時可以放置酯化反應(yīng)發(fā)生

2、用2-甲氧基乙醇代替甲醇

1.4硅烷醇和硅氧烷

主要副反應(yīng)過程描述

物質(zhì)列舉

解決建議

硅烷基團與甲醇發(fā)生酯化釋放水分

R3SiOH+ CH3OHR3SiOCH3+H2O

R3SiOH

采用無甲醇試劑測定

1.5含硼化合物

主要副反應(yīng)過程描述

物質(zhì)列舉

解決建議

與甲醇發(fā)生酯化釋放水分

H3BO3+ CH3OHB(OCH3)3+H2O

硼酸、氧化硼、偏硼酸和硼砂

使用長碳鏈醇代替甲醇

1.6金屬過氧化合物

主要副反應(yīng)過程描述

物質(zhì)列舉

解決建議

KF反應(yīng)生成水

過氧化鈉等

采用爐子加熱,制藥在樣品在小于250的溫度下能釋放出水分

1.7消耗碘的物質(zhì)

主要副反應(yīng)過程描述

物質(zhì)列舉

解決建議

樣品中的某些物質(zhì)和碘發(fā)生反應(yīng),使得測定結(jié)果偏高

三價鐵鹽、三價銅鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽、抗壞血酸、焦亞硫酸鹽、聯(lián)胺及其衍生物、亞硒酸鹽、亞硫酸鹽、亞銻酸鹽、二價錫鹽、亞砷酸鈉、砷酸鹽、四乙鉛、硫醇類化合物

鹽類:加熱爐加熱

抗壞血酸和聯(lián)胺:樣品溶解到甲醇中,用碘甲醇滴定,再測定水分,結(jié)果要扣除甲醇水分

1.8(強)氧化劑

主要副反應(yīng)過程描述

物質(zhì)列舉和解決建議

強氧化劑把碘化物氧化成碘單質(zhì)

過氧化二烴:可在低溫下使得此副反應(yīng)凍結(jié),滴定溫度因樣品而定,最低可降至零下60攝氏度。

過氧化氫化物:H2O2會氧化生產(chǎn)碘,但同時產(chǎn)生等量的水,因此滴定不受干擾。

單質(zhì)氯和溴:可使用過量的SO2還原氯和溴防止干擾

重鉻酸鹽、鉻酸鹽、高錳酸鹽:加熱爐加熱

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