1原因:滴定過早終止,樣品量加入不合理,樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,水分沒有充分釋放,比如黃油、奶酪等含脂肪類樣品;
卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度,測(cè)試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。 滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準(zhǔn)確度高,費(fèi)用較大:有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的,準(zhǔn)確度高,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。 最簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標(biāo)定。
1、儀器平衡篇儀器平衡問題是庫(kù)侖法水分儀最常見的問題,也是困擾使用者最多的問題,下面就羅列一些重點(diǎn)原因以及處理辦法。問題一、關(guān)于卡爾費(fèi)休試劑(電解液)問題:?jiǎn)枺阂话銍?guó)內(nèi)試劑的保質(zhì)期在一年左右,使用過?;蛘吲R近保質(zhì)期的試劑要特別注意,容易出現(xiàn)平衡慢,難平衡的問題。另外電解液效率下降到60%以下時(shí)也容易出現(xiàn)平衡問題。答:更換新鮮的試劑,此外開封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用。問題二、關(guān)于環(huán)境濕度大問題:?jiǎn)枺簬?kù)侖法是測(cè)量微量水分的,環(huán)境濕度大會(huì)導(dǎo)致平衡困難,尤其當(dāng)我們使用庫(kù)侖儀器或者庫(kù)侖法和卡氏加熱